一枝黄花的紫外—可见吸收光谱和荧光光谱研究

amy54321 · 发表于 2014-8-16 23:47:59

作者：周清平，袁晓玲，梅光泉

【摘要】  目的确定一枝黄花的化学光谱特征。方法用紫外可见光谱和荧光光谱分别对一枝黄花进行光谱分析。结果一枝黄花的紫外-可见光谱吸收峰分别在665，606，535和504 nm处，荧光光谱的最大发射波长为674 nm。结论此法可快捷、准确地鉴定一枝黄花。该法操作简便、灵敏度高、重复性好，且所得图谱具有指纹特征。

【关键词】  一枝黄花；紫外可见光谱；荧光光谱；鉴定

　　Study of the UV Absorption Spectroscopy and Fluorescence Spectroscopy of the Herbal Medicine Soldago decurrens Lour

　　Abstract：ObjectiveTo determine the chemical spectral character of Soldago decurrens Lour.MethodsSpectroscopic analysis of Soldago decurrens Lour was performed with UV absorption spectroscopy and fluorescence spectroscopy. ResultsUltraviolet spectral analysis show that the absorption of Soldago decurrens Lour were at 665, 606, 535 and 504 nm respectively. It exhibited one intense fluorescent emission band at 674 nm. ConclusionThe methods of UV absorption spectra and Fluorescence spectra can identify Soldago decurrens Lour swiftly and accurately. The methods are easy and simple to operate, and it also has high sensitivity and good repetition. In addition, the diagram that we have got has the characteristic of fingerprint.

　　Key words：Soldago decurrens Lour;  UV absorption spectra;  Fluorescence spectra;  Identification

一枝黄花Soldago decurrens Lour为菊科药用植物，分布在我国的华东、华中、华南、西南及台湾等地区，全草含酚性成分（绿原酸、咖啡酸）、鞣质、挥发油、皂苷、黄酮类（槲皮素、槲皮苷、云香苷、山柰酚葡萄糖苷、矢车菊双苷等），可用于清热消炎、消积解毒、慢性支气管炎、外伤出血和手足癣治疗等［1，2］，在江西省宜春市袁州区、万载县等地的民间被作为草药广泛使用。

本课题组曾分别对其在化妆品［1，3，4］、微量元素［5］、药理［6，7］、红外光谱［8］和热化学〔易艳萍，等.一枝黄花干粉的热分析研究.待发表〕等的应用方面进行过报道，为了能更快捷、准确地鉴定一枝黄花，进一步开发一枝黄花的药用价值，本文应用紫外-可见光谱和荧光光谱等检测方法，从分子水平研究其光谱特征，获取分子指纹图谱，对其鉴定、识别均具一定的指导意义。

　　1  器材与方法

　　1.1  材料样品溶液的制备：200506上旬一枝黄芪采摘于万载县慈化镇的山坡，经宜春学院医学院邓宽富副教授鉴定；一枝黄花用自来水洗净泥砂等杂质，然后用去离子水冲洗3～5次，常温下凉干，备用。取一枝黄花全草（干）30.0 g用100 ml 95%乙醇溶液浸泡7 d，并超声振荡，收集滤液；在滤渣中再加入150 ml 95%乙醇溶液浸泡7 d，收集滤液；再在滤渣中加入150 ml 95%乙醇溶液浸泡7 d，收集滤液。合并3次滤液，混匀作为供试液（75 mg/ml）。

　　1.2  仪器与试剂

　　VARIAN Cary 50 UV-Visible 光谱仪(Australia)，LS55 型荧光磷光分子发光光度计（美国PerkinElmer公司），MilliQ超纯水系统(法国Millipore公司)，Sartorius BS124S型分析天平，KQ250E型超声波清洗器（昆明山市超声仪器有限公司），四面通石英比色皿（1 cm×1 cm）。无水甲醇、95% 乙醇等均为分析纯，超纯水（电阻率18.2 M·cm）。

　　1.3 方法紫外

　　可见光谱测定分别取供试液适量，置1 cm石英杯中，以95%乙醇溶剂为空白，用紫外分光光度计测定基本紫外-可见光谱和紫外可见一阶导数光谱。设定带宽为2.0 nm，采样间隔为0.5 nm，中速扫描，扫描范围为200～800 nm，紫外可见光谱吸收度最大量程为：1.0000，一阶导数的吸收度限度为：0.015000～0.015000。每份样品至少扫描2次，取峰、谷位值稳定的数据平均值。各样品测试液放置24h后均重复测试1次，谷、峰位值结果重复性强，A值变化很小。荧光光谱测定分别取供试液适量，置四通石英比色皿中，测定荧光光谱。主要技术指标：测量波长范围：200～750 nm；光源：脉冲氙灯；测量模式：激发光谱、发射光谱；测量方式：定性。在狭缝为5.0 nm，扫速为100 nm/min时分别扫描其EX和EM。

　　2  结果

　　2.1 紫外-可见光谱测定每种物质都有其特定的紫外光谱。生药中所含成分一般都很复杂，一种生药少则含数种，多则数十种至百余种成分，因此，一种生药提取物测得的吸收光谱应是各种成分吸收光谱的叠加。但对于每一种生药来说，只要它所含各种成分的种类和含量基本相同，则这些成分的叠加光谱应该是稳定的。这就是紫外光谱法用于生药真伪鉴别的理论基础。由于在200 ～450 nm 吸收极不稳定，故对其不做统计。样品测试结果见表1，其紫外-可见光谱和一阶导数光谱见图1～2。　　2.2  荧光光谱测定

　　化合物能够产生荧光的最基本条件是它发生多重性不变的跃迁时所吸收的能量小于断裂最弱的化学键所需要的能量。而有机分子的荧光特性首先取决于它自身的能量状态即取决它的分子结构［9］。一枝黄花成分复杂，内含纤维素、半纤维素和木质素、酚性成分、鞣质、挥发油、皂苷、黄酮类等，从其紫外-可见光谱可知含有多种共扼体系，其分子共扼体系大小对荧光产生影响［10］。通常把有机荧光试剂分子中含有发射荧光的基团称为荧光团，荧光团必须含有共扼大π键，共扼π键达到一定程度才会发射出荧光，如(-CH=CH-)n (n>2 )、苯、萘、对苯二醌、苯并杂环等基团。当这些基团是分子共扼体系的一部分时，则该化合物可能产生荧光。如芳环类碳氢化合物与直链的烯烃化合物相比，激发能向振动能的转换更难，因而荧光强度更大。而对于具有强荧光的有机化合物和荧光试剂，仅有大的共扼体系还是不够的，分子的共扼体系必须具备共平面性并且还要有一定程度的刚性。

一枝黄花的荧光光谱测定分别取供试液适量，置四通石英比色皿中，测定荧光光谱。主要技术指标：测量波长范围200～750 nm；光源：脉冲氙灯；测量模式：激发光谱、发射光谱；测量方式：定性。在狭缝为5.0 nm、扫速为100 nm/min时分别扫描其EX和EM，得一枝黄花的最大激发波长和最大发射波长分别为λex/λem = 508 nm / 674 nm, 荧光激发光谱和发射光谱如图3。表1  样品紫外-可见光谱及一阶导数光谱数据（略）

同时，用无水甲醇按类似方法提取一枝黄花并进行吸收光谱测定，发现一枝黄花的无水甲醇与95%乙醇的提取液的吸收光谱峰形相似，只是吸收度有不同程度的差异。

　　3  结论

　　3.1  一枝黄花乙醇溶液的紫外-可见特征吸收峰分别在665，606，535和504 nm处，荧光光谱的最大发射波长为674 nm。

　　3.2  一枝黄花的无水甲醇与95%乙醇的提取液的峰形相似，只是吸收度有不同程度的差异。

实验结果表明，一枝黄花类药材仅用传统的性状、显微、理化鉴别法，难以保证其质量。采用紫外-可见光谱法及荧光光谱法可快捷、准确地鉴定一枝黄花药材的真伪；该方法不仅适用范围广、操作简便、重复性好、灵敏度高、专属性强，而且所得图谱具有指纹特征，以上特征可作为一枝黄花真伪鉴别的依据。

【参考文献】
  　　［1］钟家美，梅光泉，洪薰.一枝黄花天然营养霜的研制［J］.日用化学工业，1998,3：51.

　　［2］兰燕宇，何迅，王永林，等.一枝黄花抗感颗粒中挥发油β-环糊精包合物制备工艺研究［J］.中国中药杂志，2004,29(5)：469.

　　［3］梅光泉.一枝黄花洗面奶的研制［J］.适用技术市场，2001,9：35.

　　［4］梅光泉.一枝黄花沐浴液的研制［J］.襄樊职业技术学院学报，2002,2(6):21.

　　［5］刘临，王敦林，邓琴，等.原子吸收光谱法测定一枝黄花中微量元素［J］.微量元素与健康研究，2006,23(4):30.

　　［6］裘名宜，李晓岚，刘素鹏，等.一枝黄花对消炎痛所致大鼠胃溃疡的影响［J］.时珍国医国药，2005,16(12):1267.

　　［7］裘名宜，李晓岚，刘素鹏，等. 一枝黄花对心血管系统部分指标的影响［J］.医学信息，2005,18(12):1730.

　　［8］邹志明，周清平，应惠芳，等.一枝黄花的红外光谱法分析［J］.时珍国医国药，2007,18(2):312.

　　［9］黄春辉，李富友，黄岩谊.光电功能超薄膜［M］.北京：北京大学出版社，2001：159.

　　［10］黄春辉，李富友，黄维.有机电致发光材料与器件导轮［M］.上海：复旦大学出版社，2005：23.

		自动登录	找回密码
密码			立即注册

[药学] 一枝黄花的紫外—可见吸收光谱和荧光光谱研究