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[药学] 微波水提黄芪皂苷的工艺研究

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发表于 2014-8-16 23:47:12 | 显示全部楼层 |阅读模式
  作者:胡如桂, 张晶晶, 张全斌, 綦慧敏, 赵婷婷

【摘要】  目的优选以水为溶剂微波提取黄芪皂苷的工艺。方法以水为溶剂,采用正交设计法,考察药材粒径、微波功率、提取时间对提取工艺的影响,优选黄芪皂苷提取工艺,并与传统乙醇加热回流提取作比较。结果药材粒径和微波功率对黄芪皂苷提取率有高度显著影响(P<0.01),提取时间对提取率影响显著(0.05<P<0.10),实验得到黄芪皂苷微波水提最佳工艺为:黄芪60目,微波功率800 W,20倍量水提取2次,15 min/次。结论 与传统乙醇加热回流提取法相比,微波水提能大大节省提取时间,降低提取成本,并有很好的黄芪皂苷提取率。

【关键词】  微波;水提;黄芪皂苷

   Abstract:ObjectiveTo explore the optimum microwave-extracting technology of saponins from Radix Astragali with water as the solvent.MethodsTo test the effect of microwave power, size of herb particle and extraction time on the extraction efficiency by the orthogonal design method. The optimal extraction process was obtained and compared with the process of traditional ethanol extraction. ResultsMicrowave power and size of herb particle were the greatly significant factors (P <0.01). Extraction time had some effects on the extraction efficiency ( 0.05 < P <0.10). The best process was set as follows: The drug powder of 60 mesh was extracted twice for 15 minutes each, of which the quantity of water was 20 times of herbs and the power of microwave was 800 W. ConclusionCompared with traditional ethanol extraction, microwave-water-extraction can save extraction time, reduce extraction cost and has excellent extraction efficiency.

  Key words:Microwave;    Water-extraction;    Radix Astragali Saponins

    黄芪(Radix Astragalus)是多年生草本豆科植物蒙古黄芪Astragalus membranaceus (Fisch) Bgevar.mongholicus (Bge) Hsiao或膜荚黄芪Astragalus membranaceus (Fisch) Bge的干燥根[1],主要分布于我国的山西、甘肃、黑龙江、吉林、辽宁、河北、内蒙古等地。

    黄芪味甘,性微温,具有补气升阳、益卫固表、利尿消毒、敛疮生肌等功效[2]。黄芪中含有皂苷、黄酮、多糖、单糖、生物碱、叶酸、多种氨基酸、维生素、苦味素以及硒、锌、铁等14种人体必需的微量元素。黄芪中黄芪皂苷为主要有效成分,药理实验证明黄芪甲苷不但具有消炎、降血压、抗心肌缺氧、中枢镇静、镇痛的作用,而且具有影响血清和肝脏蛋白质的合成、影响血浆cAMP和再生肝DNA的合成,以及促进NK(自然杀伤细胞)细胞活性和抗肝损伤等作用[3]。

    黄芪中皂苷含量较低,阎巧娟等[4]介绍了水提法、醇提法、萃取法、树脂吸附法、超临界CO2流体萃取方法,目前主要以乙醇为溶剂直接加热提取方法为主,提取时间长,耗费大量有机溶剂。微波技术的应用,近年来得到了很大的发展。微波具有穿透力强、选择性高、加热效率高等特点。微波辐射(MWI)可以大大加快反应速度(最高达1240倍),反应时间以分、秒计[5]。微波提取技术具有快速、溶剂用量少、提取率高、成本低、质量好等优点[6,7]。龚盛昭等[8]以95%乙醇为溶剂、微波方法提取出了黄芪皂苷。魏敏等[9]以水为溶剂提取出皂苷,提取量与醇提无显著性差异,但大大降低生产成本。因此,本文选择水为溶剂,结合微波技术采用正交实验设计法考察药材粒径、微波功率、提取时间对提取工艺的影响,优选黄芪皂苷提取方案,并与传统乙醇加热回流提取法进行对比。

  1  材料与仪器

  1.1  样品蒙古黄芪,购于同仁堂药店青岛威海路分店。

  1.2  试剂黄芪甲苷对照品,购于中国药品生物制品检定所;无水乙醇(AR);正丁醇(AR);浓氨水(AR);香草醛(AR);浓硫酸(AR)。

  1.3  仪器FA1004电子天平(上海天平仪器厂);722型分光光度计(上海菁华科技仪器有限公司);MG-5529ST LG温控灵微波炉〔LG电子(天津)电器有限公司〕;微型高速万能试样粉碎机(天津泰斯特仪器有限公司);标准筛(浙江上虞市华美仪器纱筛厂);TDL-40B离心机(上海飞鸽系列离心机厂);瑞士BüCHI  R-114型旋转蒸发仪;东京理化EYELA FD-5N型真空冷冻干燥机。

  2  方法

  2.1  微波水提方案设计选用L9(34)正交设计进行实验,因素水平安排见表1。表1  因素水平(略)

  2.2  微波水提方法及皂苷的鉴定黄芪粉碎过筛,取粉末20 g,加水20倍量,置于微波炉中加热提取。提取液离心(4000 r/min),10 min 上清液旋转蒸发至约30 ml,用水饱和的正丁醇萃取3次,20 ml/次。合并萃取液,用氨试液洗涤2次,20 ml/次。洗涤后减压回收正丁醇,真空冷冻干燥至干,得到黄芪皂苷粗品。将少量此粗品溶于氯仿,加入浓硫酸,振荡、静置。下层浓硫酸层在紫外灯下有绿色荧光,则证明产品为苷类[10]。

  2.3  传统乙醇加热回流法[4]取经粉碎的黄芪粉末20 g,加入95%乙醇200 ml,水浴回流提取2 h,过滤,滤渣加200 ml 95%乙醇,水浴回流1.5 h,过滤,合并滤液,减压回收乙醇,用水饱和的正丁醇萃取3次,20 ml/次,萃取液减压旋转蒸发,挥干正丁醇,浓缩液真空冷冻干燥得黄芪皂苷粗品。  2.4  黄芪皂苷的含量分析方法

  2.4.1  标准曲线的制备[4]精密称取干燥至恒重的黄芪甲苷对照品5.10 mg,置于干燥的10 ml容量瓶中,用无水乙醇溶解并稀释至刻度。精密吸取0.15,0.30,0.45,0.60,0.75 ml对照品溶液,分别注入具塞试管中,再分别加入浓度为8 g·(100 ml)-1的香草醛试剂7.5 ml,置于冰浴中加7.5 ml体积分数为72 %的硫酸摇匀,放入62 ℃恒温水浴中保温20 min,取出冷却摇匀,在30 min内,波长544 nm处测定吸光度,随行试剂空白测定3次。以对照品浓度(μg/ml)为横坐标,吸光度为纵坐标,数据处理得到黄芪甲苷标准曲线 y=0.015 3x+0.009,r=0.999 6。对照品浓度在8.5 ~42.5 μg/ml范围内线性关系良好。

  2.4.2  黄芪皂苷的测定精密称取各种方法提取所得黄芪皂苷粗品约0.1 g,用无水乙醇定容置10 ml容量瓶中。精密吸取滤液0.5 ml,加0.5 ml 香草醛试剂(8 %),置于冰浴中缓缓加体积分数72 %硫酸5 ml,摇匀,放入62 ℃水浴中保温20 min,取出置于室温水浴冷却,摇匀,在波长544 nm处测定吸光度,与标准曲线对照得出样品中黄芪皂苷的含量。

  3  结果与分析

  3.1  正交实验结果结果见表2~3。直观分析得到:黄芪皂苷提取影响因素大小顺序为B>A>C,即微波功率>药材粒径>提取时间;最佳提取方案为A2B3C2,即微波输出功率800 W,60目黄芪微波水提15 min。方差分析可以看出,药材粒径和微波功率对黄芪皂苷的提取具有高度显著影响,时间对皂苷提取影响显著。表2  正交实验数据(略)表3  方差分析(略)

  3.2  与传统乙醇加热回流提取对比结果以正交实验优选出的最佳方案(A2B3C2)提取黄芪皂苷,并与传统乙醇加热回流提取进行对比。结果见表4。表4  微波水提与传统乙醇回流提取对比结果(略)

    由表4可以看出,微波水提比传统乙醇加热回流提取得到的黄芪皂苷含量高得多,具有很好的提取效率,并且大大缩短提取时间,节省提取成本。

  4   结论

    经黄芪皂苷实验鉴定,微波水提得到的产品有皂苷类,证明此法可行。与传统乙醇加热回流提取相比,微波水提有很好的皂苷提取效率,方法简便,大大缩短提取时间,以水为溶剂可降低提取成本。实验得到了黄芪皂苷的最佳提取方案:黄芪60目,微波功率800 W,20倍量水提取2次,15 min/次。

【参考文献】
    [1]中华人民共和国卫生部药典委员会.中国药典,Ⅰ部[S].广州:广东科技出版社,1995:271.

  [2]王忠壮,胡晋红.现代中药学[M].上海:第二军医大学出版社,2006:352.

  [3]潘 飞,冯镏秀,张 颖.黄芪研究的概况[J].国外医药·植物药分册,1995,10(3):110.

  [4]阎巧娟,韩鲁佳,汪正强.黄芪皂甙的提取分离方法[J].中国农业大学学报,2000,5(6):61.

  [5]曾昭钧,李香文.微波有机化学进展[J].沈阳药科大学学报,1999,16(10):304.

  [6]Ganzler K,Salgo A,Volko K.Microwave extraction-a novel sample preparation method for chromatography[J].J Chromatog 1986,(371):299.

 [7]龚盛昭,杨卓如.微波提取黄芩苷的协同效应研究[J].精细化工,2003,20(7):435.

  [8]龚盛昭,杨卓如,曾海宇.微波提取黄芪皂苷的工艺研究[J].中成药,2005,27(8):889.

  [9]魏 敏,江雪华. 正交设计法优选黄芪提取工艺研究[J].基层中药杂志,2000,14(6):23.

  [10]张 昀,张 瑜,武小红.黄芪有效成分的提取和鉴定[J].河南大学学报,2004,23(2):28.
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