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【摘要】 目的对峨嵋产黄连微量元素及重金属的初级形态进行分析。方法用火焰原子吸收分光光度法测定了黄连中Cu，Fe，Cr，Mn，Zn，Pb，Ca，Mg的含量，并对其在水煎液中的溶出率进行了研究。结果黄连中Ca，Mg的含量最高，同时含有丰富的Fe，Mn和Zn，且Mg，Zn，Mn具有较高的溶出率；虽然重金属Pb的含量较高，但在可溶态中的含量却很少。结论 为进一步研究微量元素与中药疗效之间的关系提供了参考。
【关键词】 黄连； 微量元素； 形态分析
Study on the Trace Elements of Emei Coptis chinensis
Abstract：ObjectiveTo analyse the primary speciation of trace elements and heavy metals in Emei Coptis chinensis. MethodsAtomic absorption spectrophotometry was used to determine the contents of Cu，Fe，Cr，Mn，Zn，Pb，Ca，Mg in Coptis chinensis, and their solution rates in decoction were also studied. ResultsCa，Mg had the highest contents in Emei Coptis chinensis,Fe、Mn and Zn were rich and the dissolution rates of Mg，Zn and Mn were higher than the other elements. Although contents of the heavy metal Pb was high, the dissolvable state was poor. ConclusionThe reference information for further study the relationship between the trace element and the efficacy of the traditional Chinese medicine has been provided.
Key words：Coptis chinensis； Trace element； Analysis of primary speciation
黄连为毛茛科植物黄连Coptis chinensis Franch、三角叶黄连Coptis deltoidea C. Y. Cheng et Hsiao、云南黄连Coptis teetoides C. Y. Cheng或峨嵋野连Coptis omeiensis（Chen）C. Y. Cheng的根茎。分别习称“味连”“雅连”“云连”和“凤尾连”。黄连产于四川者统称川黄连，为道地药材，其中味连品质较佳，雅连更优，凤尾连最优，云连品质不及川黄连。
黄连是清热燥湿药。现代药理研究表明，黄连对细菌、真菌以及病毒均有较好的拮抗作用。近年来，黄连抗癌、降糖、调节免疫功能、改善心血管功能、降血压、抗血小板聚集等功效不断被发现［1］。
黄连中的主要化学成分为原小檗碱型生物碱，已经分离出来的生物碱有小檗碱、巴马丁、黄连碱、甲基黄连碱、药根碱、木蓝碱等，酸性成分为阿魏酸、氯原酸等。
近年来，中药有效成分中的无机微量元素正在日益受到重视。方清茂等［2］采用AAS法测定了土壤和所种植的黄连中As，Pb，Cr，Hg等元素含量的关系。王小逸等［3］采用HRICPMS法测定了黄连中与清热解毒有关的Mg，Zn，Mn，Ca的含量，同时测定了生药中16种稀土元素。唐睿等［4］采用ICPAES法测定了黄连中6种被认为与清热解毒作用相关的微量元素的含量。
本实验选用黄连主产地峨嵋产的黄连为研究对象，用火焰原子吸收分光光度法测定了其中部分微量元素和重金属的含量，并研究了微量元素及重金属的初级形态，为进一步研究微量元素与中药疗效之间的关系提供参考。
1 仪器与材料
1.1 仪器
361MC型原子吸收分光光度计(上海精密科学仪器有限公司)；DHG9240A电热恒温鼓风干燥箱（上海精宏实验设备有限公司）；DL1万用电炉（北京中兴伟业仪器有限公司）；电子分析天平。
1.2 材料
去离子水（18.2 MΩ·cm-1）；过氧化氢（优级纯天津市东方化工厂）；高氯酸（优级纯成都化学试剂厂）；硝酸（优级纯成都化学试剂厂）；Cu，Fe，Cr，Mn，Zn，Pb，Ca，Mg标准储备液（1000 μg/ ml，使用时配制成所需浓度）。
黄连（产于四川峨嵋川主，由宋良科副教授鉴定为4年生味连Coptis chinensis Franch.）；0.45 μm滤膜。
2 方法
2.1 样品制备黄连药材冲洗干净后，再用去离子水冲洗3次，置于干燥箱中，65℃烘6 h，冷却后粉碎，过40目筛，得原药样品A。
准确称取25 g原药样品A，用250ml去离子水浸泡1 h，煎煮40 min,四层纱布过滤，得残渣B和头煎液C；再加去离子水将残渣B煎煮20 min，过滤后得残渣D和二煎液E；将C与E混合，用0.45 μm滤膜过滤，分离出可溶态F、颗粒物G。 分别准确称取0.5 g样品A，颗粒物G和残渣D，加入HNO3-HClO4混合酸（1∶5）10 ml，浸泡过夜，在电炉上加热消化，至溶液近干，冷却后加1%HNO3，加热至残渣溶解，冷却后定容至25 ml，备检。再取40ml可溶态样品F，浓缩至20 ml左右，加入20 ml HNO3-HClO4混合酸（1∶5）按前述方法消化并定容至25 ml，备检。
2.2 样品分析原子吸收分光光度法测定，工作条件见表1。表1 微量元素的检测条件（略）
取待测8种微量元素标准储备液，配制成标准系列溶液，测定各标准溶液吸光度，得到工作曲线。各元素回归方程及相关系数见表2。表2 回归方程及相关系数（略）
按工作条件，用原子吸收分光光度法测定各备检液中的微量元素含量，同时做空白校正。
3 结果
3.1 各形态微量元素含量测定结果见表3。表3 微量元素的含量测定结果（略）
3.2 水煎液的溶出率根据表3的测定结果，计算各微量元素的溶出率。结果见表4。表4 微量元素在水煎液中的溶出率（略）
4 讨论
从测定结果可以看出，原药材的8种微量元素中，Ca，Mg的含量最高，同时含有丰富的Fe，Mn和Zn。这几种元素在一般清热解毒中药中均有较高的含量［5］。
Mg，Zn，Mn具有较高的溶出率，而黄连药用时往往采取煎煮法，水溶性成分才是能被人体吸收的成分。较高的提取率（41%-74%）提示：Mg，Zn，Mn在黄连中可能以简单无机盐或配合物的形态存在，或与黄连中的其它成分以相对松散的方式结合，更易被加热破坏，因而易于溶出。据文献报道，糖尿病的预防和治疗与微量元素密切相关，近年来糖尿病与微量元素Zn，Cr的代谢改变及机制的关系得到关注［6］，而在黄连中，Zn，Cr的含量和溶出率均较高。因此，对于这些微量元素的作用，以及它们与黄连中有机成分的协同作用、结合形式的进一步研究是必要的。
从表3可以看出，微量元素在原药材、可溶态、颗粒物和残渣中的含量差异较大。值得关注的是黄连中的Pb含量很高，Pb是影响黄连出口的一个重要因素，但Pb在可溶态中的含量很少，表明Pb是以某种水难以溶解的状态存在的，它主要存在于颗粒物和残渣中，Fe，Cu元素亦如此，推测其中的Pb，Fe，Cu生成了某种难溶盐存在于残渣或以某种形态(如氧化物、胶体)吸附或包藏于颗粒物中。
该研究可为进一步研究黄连的有效成分与药理药效等提供一定的参考。
【参考文献】
［1］余园媛，王伯初，彭 亮，等．黄连的药理研究进展［J］.重庆大学学报(自然科学版)，2006，29（2）：107.
［2］方清茂，张 浩，李 昆．川黄连的土壤与药材中部分微量元素的含量［J］.华西药学杂志，2002，17(4) ：282.
［3］王小逸，Zhu W，Witkamp G T，等．高分辨电感耦合等离子质谱测定黄连中的微量元素［J］.光谱学与光谱分析，2003，23(6) ：1167.
［4］唐 睿，黄庆华，严志红．ICPAES测定中药黄连中微量元素［J］.光谱实验室，2006，23（3）：500.
［5］刘彦明．原子吸收光谱法测定中成药中微量元素［J］.光谱学与光谱分析，2000，20(3) ：373
［6］杨 真．微量元素锌、铬与糖尿病的关系［J］.人民军医，2006，49(4) ：228. |
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发表于 2014-8-16 23:36:13
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