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【摘要】 目的建立三黄油质量控制方法。方法气相色谱法。PEG20M为固定相，涂布浓度10%，柱长3 m，检测器为FID，载气为氮气；色谱柱温：150℃。结果在1.0～5.0 mg/ml的范围内线性关系良好，平均回收率100.7%，RSD为1.5%。结论该法简便高效，结果准确可靠，可用于三黄油的质量控制。
【关键词】 三黄油； 冰片； 气相色谱法
Abstract：ObjectiveTo establish a standard of controling the quality of Sanhuang oil.MethodsThe determination was carried out by GC.Chromatographic conditions were 10% PEG20M as a stationary phase.The length of the column was 3 m. Flame ionization detector. The carrier gas was Nitrogen.The column temperature was 150℃.ResultsThe linear relationship was good in the range of 1.0～5.0 mg/ml .The average recovery was 100.7%，and the RSD was 1.5%.ConclusionThis method is simple，convenient，rapid，accurate and reliable.This method can be used to control the quality of Sanhuang Oil.
Key words：Sanhuang Oil ； Camphol Borneolun Syntheticum； GC
三黄油是苏北人民医院自制的中药制剂，含有黄连、黄柏、黄芩、冰片等成分。在临床上可替代常用外科创面用药，适用于烧伤、皮肤挫裂伤、体表软组织缺损、感染创面、脓腔引流及褥疮的治疗等［1］。三黄油中有效成分之一冰片，中医认为其味辛、苦，性凉，归心、脾、肺经，有开窍醒神、清热止痛、生肌之功。《本草衍义》认为冰片“独行则势弱,佐使则有功”。现代医学研究表明,冰片具有抗菌、抗炎、止痛的功效［2］。三黄油的药理作用与冰片的药理作用相似。由此，我们将冰片的含量作为指标以此来控制三黄油的质量。
1 仪器与试药
1.1 仪器
GC122气相色谱仪（上海精密科学仪器有限公司制造）；FID检测器；N2000色谱数据工作站（浙江大学智能信息工程研究所）；天平（上海精密天平）。
1.2 药品与试剂冰片对照品（中国药品制品检定所提供）；水杨酸甲酯（上海凌峰化学试剂有限公司）、醋酸乙酯（上海化学试剂有限公司）为分析纯。
1.3 色谱条件色谱柱：PEG20M为固定相，涂布浓度10%，柱长3 m，检测器为FID；载气：氮气0.09 MPa色谱柱温：150℃；气化室温度：200℃；检测器FID：温度200℃，氢气0.09 MPa，空气0.15 MPa。
2 方法［3～6］与结果
2.1 供试品的制备
2.1.1 内标液的制备精密称取水杨酸甲酯250 mg至50 ml量瓶中，加醋酸乙酯溶解并稀释至刻度，摇匀，配制成浓度为5 mg/ml的溶液。
2.1.2 对照品溶液的制备精密称取冰片对照品250 mg于25 ml量瓶中，加醋酸乙酯溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。
2.1.3 供试品溶液的制备称取三黄油约2.0 g于10 ml量瓶中，加醋酸乙酯溶解并稀释至刻度，摇匀，过滤，取续滤液，即得。
2.1.4 空白样品的制备按处方比例，将黄连、黄柏、黄芩用植物油浸泡1周，文火加热至桔黄色，去渣，滤过。蜂蜡加热熔化后过滤，倒入上述植物油中，搅拌均匀，即得。
2.2 系统适应性实验分别取空白溶液、对照品溶液、供试品溶液1 μl注入气相色谱，色谱图如图1～3。在此条件下结果较好。
2.3 线性范围精密量取冰片对照品溶液1.0，2.0，3.0，4.0，5.0 ml分别至10 ml量瓶中，加内标液1 ml，再加醋酸乙酯至刻度，摇匀。准确吸取1 μl进样，在上述色谱条件下操作。以冰片的浓度（c）为横坐标，龙脑和异龙脑两峰的峰面积之和与内标物的峰面积的比值（S）为纵坐标作标准曲线，得回归方程S=2.262 3C+0.032 8，相关系数r=0.999 5，即 1.0～5.0 mg/ml的范围内，线性关系良好。
2.4 精密度实验取冰片对照品溶液，重复进样5次。结果见表1。表1 冰片的精密度实验（略）
2.5 重复性实验 精密称取同一批号的三黄油5份于10 ml量瓶中，每份约2.0 g，加内标液1 ml，再加醋酸乙酯稀释至刻度，摇匀，过滤，取续滤液1 μl进样。计算样品中冰片的含量。见表2所示。表2 冰片的重复性实验（略）
2.6 加样回收率
实验取空白样品9份，分别精密加入样品对照品溶液，按样品测定方法操作。结果见表3。表3 冰片回收率测定（略）
2.7 样品测定
精密称取本品约2.0 g于10 ml量瓶中，加内标液1 ml，再加醋酸乙酯至刻度，摇匀，过滤，取续滤液1 μl进样，计算含量。测定3个批号。结果见表4。表4 样品中冰片的含量测定（略）
3 讨论
3.1 在预实验时，我们采用小檗碱的含量作为指标来控制三黄油的质量。在提取小檗碱时，我们采用多种方案，首先采用乙醚脱脂，再用甲醇萃取，薄层色谱分离，样品没有出现与小檗碱相对应的斑点。分析可能原因是油相太多，没能将小檗碱分离出来。于是我们采用硅藻土搅拌吸油至油吸尽，再加甲醇溶解，回流15 min，将回流液过滤，将过滤液进行薄层展开，同样样品未出现与小檗碱相对应的斑点。于是我们改用硅藻土搅拌吸油至油尽，加入乙腈-0.1%磷酸，加0.1 g十二烷基钠超声振荡15 min，过滤，取过滤液，薄层展开，样品仍未出现与小檗碱相对应的斑点。分析原因可能为小檗碱在三黄油中溶解度比较低，不能作为含量测定的指标。通过查阅文献，发现三黄油的药理作用与冰片的药理作用相似，因此，我们将冰片的含量作为指标来控制三黄油的质量。
3.2 色谱柱是色谱分离的关键部分，笔者考虑到冰片的化学成分之一龙脑，为极性较大的化合物，所以选用10%PEG-20M为色谱柱。
3.3 三黄油中的冰片经醋酸乙酯提取后，辅料及其它干扰成分较少，提取率高，可用于气相色谱测定。该方法简便易行，结果可靠，分离度较好，回收率高，可以作为本品的质量控制指标。
3.4 天然冰片由龙脑和异龙脑组成，所以天然冰片的含量测定以龙脑和异龙脑的总和进行计算。在绘制冰片的标准曲线时，以龙脑和异龙脑两峰峰面积之和作为一个整体除以内标物峰面积作为纵坐标，可以减少进样误差。
3.5 通过冰片的含量测定，使得处方中冰片的含量得到控制，从而可以保证制剂的功效。
【参考文献】
［1］常亚平，李志勇.三黄油的制备与临床应用［J］.青海医药杂志，1999，155：23.
［2］吴寿荣，程 刚，冯 岩.冰片药理作用的研究进展［J］.中草药，2001，32（12）：1143.
［3］李孝栋，唐 海，潘卫三，等.干姜和白术混合挥发油中天然冰片的含量测定［J］.福建中医学院学报，2005，15(1)：25.
［4］梁凯妮,彭 维,刘布鸣.跌伤扭伤灵酊中樟脑,薄荷脑,冰片含量测定［J］.广西中医学院学报，2002，5（3）：78.
［5］武 谷,周家骅.速效心痛滴丸中冰片与丹皮酚的含量测定［J］.中成药，2000，22（9）：623.
［6］杨书良,佟永领,石林平，等.冠心苏合滴丸中冰片的含量测定［J］.中国药业，2003，12（3）:50. |
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发表于 2014-8-16 22:59:39
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