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[药学] 枳香胶囊中挥发油提取和βCD包合工艺的研究

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发表于 2014-8-16 22:50:30 | 显示全部楼层 |阅读模式
   作者:王萍, 闫柏琴,张力, 李丽

【摘要】  目的考察枳香胶囊中枳实、高良姜、肉桂、荜茇等挥发油的最佳提取工艺和β环糊精最佳包合工艺。方法采用单因素及L9(34)正交实验设计,以收油率作为评价提取工艺的指标优选提取工艺;以包合物收得率和挥发油包合率的综合评分作为评价包合工艺的指标优选βCD包合工艺。结果 挥发油最佳提取工艺为:加水10倍量,浸泡2.5 h,提取5 h;挥发油的最佳包合工艺为采用饱和水溶液法,β环糊精与挥发油的配比为8∶1,包合温度为60℃,包合时间为75 min。结论 所选提取工艺提取率高,包合工艺合理,节约成本。

【关键词】  枳香胶囊; 挥发油; β环糊精包合物; 单因素实验; 正交实验

  Abstract:ObjectiveTo study optimum conditions for the extraction of volatile oil from Fructus Aurantii Immaturus, Rhizoma Alpiniae Officinarum, Cortex Cinnamomi and Fructus Piperis Longi in Zhixiang Capsules, and for the preparation of their βCD inclusion compounds. MethodsThe study was carried out with single factor and orthogonal design. With the percentages of extracted volatile oil of Fructus Aurantii Immaturus, Rhizoma Alpiniae Officinarum, Cortex Cinnamomi and Fructus Piperis Longi as the target markers the optimum conditions was determine for extracting the volatile oil. With the ratio of inclusion and the oiling-bearing from the inclusion as the target marker the conditions for including the oils with βCD were optimized. ResultsThe optimized extraction conditions were: the water was 10 times of the herbs in weight, the herbal medicine of Fructus Aurantii Immaturus, Rhizoma Alpiniae Officinarum, Cortex Cinnamomi and Fructus Piperis Longi should be extracted for 5 hours after advanced soaking 2.5 hours with water. The optimized inclusion conditions were: applying the saturated aqueous solution method, the proportion of oil and βCD was 1 ml∶8g, the temperature and time were at 60℃ and 75 minutes, respectively. ConclusionThe established process can be used for the extraction and the inclusion of volatile oil from Fructus Aurantii Immaturus, Rhizoma Alpiniae Officinarum, Cortex Cinnamomi and Fructus Piperis Longi in Zhixiang Capsules. The obtained ratio of oil is high, the inclusion process is suitable and the cost is economic.

  Key words:Zhixiang Capsules;  Volatile oil;   βCD inclusion compounds;   Single factor test;   Orthogonal design test

    枳香胶囊主要由枳实、高良姜、肉桂、荜茇等多味药材组成,为中医和胃健脾、护肝治酸之临床验方,对脘胁胀痛,嗳气吞酸,恶心痞满等症状有确切疗效,对胃黏膜病理损害有较好的保护作用,后发现人们服用该药后酒量大增。新疆医科大学附属中医医院应用三十多年来,使用量较大,收到了较好的社会效益及经济效益。

    在枳香胶囊的制剂工艺研究中,因其处方中枳实、高良姜、肉桂、荜茇等药材含有较多挥发油,是重要的生理活性成分之一[1~4],为了充分发挥挥发油的疗效,防止挥发油逸失,增加挥发油在制剂中的稳定性,减少其不良气味,本实验采用水蒸气蒸馏法提取挥发油;采用β环糊精(βCD)包合挥发油,并对影响提取及包合的工艺条件进行了研究,优选出了最佳提取工艺及包合工艺,现报道如下。

  1  仪器与试药

  1.1  仪器AL204型电子天平(梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司);852型恒温磁力搅拌器(金坛市华峰仪器有限公司);SHZIII型循环水真空泵(上海亚荣生化仪器厂);KDM型控温电热套(山东甄城华鲁电热仪器厂)等。

  1.2  试药枳实、高良姜、肉桂、荜茇等药材(由新疆医科大学附属中医医院提供,经鉴定均符合《中国药典》2005年版规定)。β环糊精(含量≥99%,天津市百世化工有限公司);无水乙醇、石油醚(沸程30~60℃)等其它化学试剂均为分析纯。

  2  方法与结果

  2.1  挥发油提取工艺的研究

  2.1.1  挥发油的提取方法取枳实、高良姜、肉桂、荜茇等药材,经适当粉碎后,按处方量分别称取适量混合后,将药粉与相应倍量的水置蒸馏烧瓶中,加入玻璃珠数粒,振摇混匀,浸泡适当时间,连接挥发油测定器与回流冷凝管。置电热套中缓缓加热至沸,并保持微沸至规定时间[5];将提取得到的挥发油用无水硫酸钠脱水,石油醚洗涤多次,低温挥净石油醚后,得干燥的挥发油(为淡黄色液体),经测定干燥后挥油的比重D=0.862 0 g/ml。将干燥后的挥发油与无水乙醇按体积1∶1配成挥发油的乙醇溶液备用[6]。

  2.1.2  单因素考察以挥发油得率为考察指标,对枳实、高良姜、肉桂、荜茇等药材挥发油提取率影响较大的加水量、浸泡时间及提取时间进行考察。

  2.1.3  正交实验设计方案:按照单因素试验结果,以加水倍量(A)、浸泡时间(B)、提取时间(C)为工艺考察对象,以挥发油提取率为考察指标,采用L9(34)表进行正交试验设计。见表1 。表1  正交实验因素水平(略)

    正交实验结果:按L9(34)正交试验设计方案提取挥发油,结果见表2。 表2   正交实验结果(略)

    极差分析结果表明:提取时间对提取率的影响较大,各因素对提取率的影响程度为C>A和B。最佳工艺为A2B3C3,即加水量为10倍,浸泡时间为2.5 h,提取时间为5 h。

    正交实验方差分析:结果见表3。表3  挥发油提取率方差分析(略)

    方差分析结果表明,提取时间(C)对挥发油提取率有显著性影响(P<0.05),而加水量和浸泡时间无显著性影响。

  2.1.4   验证实验对最佳工艺进行验证,按枳香胶囊的处方,取枳实、肉桂等四味药材适量,加水量10倍,浸泡时间2.5 h,提取时间5 h,结果挥发油提取率为1.09%,明显高于正交实验中各实验结果。结果证实最佳工艺可行。

  2.2   挥发油包合物的制备工艺研究

  2.2.1   挥发油包合物的制备方法精密称取规定重量的β-环糊精(以下简称β-CD),置具塞三角瓶中,加入适量水中,在规定温度下配制成饱和水溶液,在一定转速下缓缓加入2 ml挥发油-无水乙醇溶液,搅拌一定时间,待溶液冷却至室温后,冰箱冷藏静置24 h,抽滤,包合物用石油醚(总量10 ml)分3次洗涤,40℃干燥,即得包合物[6,7]。  2.2.2  挥发油包合物的考察指标计算方法将制得的包合物小心装入500 ml圆底烧瓶中,加蒸馏水200 ml,用挥发油提取器加热回流,读数并记录收得的挥发油,即得包合物中挥发油的含油量。

    按下列公式计算考察指标。

    包合率(%)=包合物中挥发油含油量(ml)/ 挥发油加入量(ml)×100%

    包合物收得率=包合物重量(g)/[β-CD(g)+ 挥发油加入量(ml)×挥发油比重(0.862 0 g/ml)]×100%

  2.2.3  单因素实验影响包合物的主要因素有:挥发油量和β-CD的比值,包合温度,包合时间等3个因素。本文以包合物收得率和挥发油包合率的综合评分为指标,分别考察这3个因素在不同条件下对综合评分的影响。

  2.2.4  正交实验实验设计:根据单因素实验结果,以挥发油包合率与包合物收得率的综合评分为考察指标,采用L9(34)正交实验表进行设计。结果见表4。表4  因素水平(略)

  2.2.5  实验结果实验结果(为每个实验条件下3次平行实验的平均值)见表5。表5  正交实验结果(略)

    极差分析结果表明最佳工艺为A3B3C3,即挥发油量和β-CD的比值为1∶8,包合温度为60℃,包合时间为75 min。其中A因素(挥发油量和β-CD的比值)对包合结果影响较大,其次为B因素(包合温度),C因素(包合时间),即A>B>C。

    正交实验方差分析:结果见表6。表6  正交实验方差分析(略)

    综合评分方差分析结果显示,A因素对挥发油的包合有显著性影响,而B,C因素则无显著性影响。

  2.2.6  验证实验对优选出的最佳工艺A3B3C3(挥发油量和β-CD的比值1∶8,包合温度60℃,包合时间75min)做验证实验,结果包合率为81.33%,收得率为77.82%。可见包合率明显高于正交实验各结果,收得率与正交实验各结果相比也有较高水平,因此最佳包合工艺可行。

  2.2.7  薄层色谱验证将原药材提取的挥发油,及从包合物中回收的挥发油分别点于同一硅胶F薄层板上,点样量为10 μl。以甲苯-醋酸乙酯(19∶1)为展开剂展开,置紫外256 nm下观察。结果包合物中回收的挥发油与原药材提取得到的挥发油在相同的位置显相同颜色的荧光斑点(见图1),说明包合物中的挥发油与原挥发油成分相同,经包合的挥发油性质稳定,无变化,包合过程对挥发油成分无影响。

  3  讨论

  3.1  现代药理实验结果表明,枳实挥发油不但对胃肠平滑肌产生效应,对CaCl2,Ach及磷酸组织胺引起的痉挛性收缩有明显的松弛作用,且能减少胃酸量,对抗大鼠幽门结扎性溃疡的形成,还对大鼠离体肠平滑肌的收缩呈先兴奋后抑制作用,可显著减少醋酸引起的小鼠扭体反应次数及自发活动次数,表现了一定程度的镇痛和中枢抑制作用[1];高良姜挥发油具有镇痛和止呕的双重药理作用[2];肉桂油在增强胃黏膜血流量的同时有抗消化道溃疡之作用,0.1%肉桂油对无水酒精引起的胃黏膜损伤具有保护作用[3];荜茇挥发油乳剂能够显著抑制应激性、消炎痛、利血平、无水乙醇所致的大鼠胃溃疡的形成,对大鼠结扎幽门型胃溃疡、胃液量、胃液总酸度均有显著抑制作用[4]。故在进行制剂工艺研究时,对枳实、高良姜、肉桂、荜茇等药材提取挥发油。

  3.2   挥发油易挥散和氧化,直接加入到制剂中易损失或发生变化而影响制剂的质量,经环糊精包合后由液态变为固态,可减少贮存中的氧化、变质及挥发损失,便于调剂、制剂成型,使挥发油的稳定性得到改善。

  3.3   包合物常用的制备方法有饱和水溶液法、超声波法和胶体磨法,经预试饱和水溶液法较适宜。本研究运用正交实验法,采用L9(34)正交表进行混和挥发油包合实验,确定了枳香胶囊中挥发油最佳包合工艺为挥发油∶β-CD为1∶8,包合温度为60℃,包合时间为75 min。验证实验表明本工艺包合率及收得率均较高,且操作简便、易行,值得推广。本试验对包合前后挥发油进行了薄层色谱鉴别,结果色谱图完全一致,表明其组分未改变。

【参考文献】
    [1]胡盛珊,王大元,邱 萍,等.枳实、枳壳挥发油对动物胃肠道的作用[J].东南大学学报,2001,20(3):144.

  [2]陈 佃,何 瑞,李彩君. 高良姜镇痛止呕有效成分的研究[J].广州中医药大学学报,2001,18(3),240.

  [3]王 韦,薛 琪,陈玉林. 胶原肉桂油对无水酒精所致胃黏膜损伤的保护作用[J].第二军医大学学报,1996,17(增刊),68.

  [4]白音夫,杨宏昕.荜茇挥发油对动物试验性胃溃疡的保护作用[J].中草药,2000,31(1):40.

  [5]国家药典委员会. 中国药典(Ⅰ部)[S].北京:化学工业出版社,2005:附录XD.

  [6]汤建成,章曙丹. 少腹逐淤片挥发油提取与β-环糊精包合工艺研究[J]. 中药新药与临床药理,2006,17(1):60.

  [7]卢智玲,汪国华,刘华栋.β-环糊精包合木香、豆蔻、荜茇挥发油的试验研究[J].中药材,2003,26(7):516.
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