正交实验优选麻罕挥发油提取工艺的研究

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         作者：刘杰凤，王志辉，黄敏，彭霞

【摘要】  目的采用正交实验法优选麻罕挥发油的提取工艺。方法以挥发油得量为指标，以药材粉碎粒度、固液比、浸泡时间为因素进行正交实验。结果最佳提取工艺条件为：药材粉碎粒度＜16目，加入蒸馏水使得固液比为1∶10，室温下浸泡时间20 h后水蒸气蒸馏。结论提取工艺简便易行。

【关键词】  麻罕；挥发油；正交实验

　　Abstract：ObjectiveTo optimize the extraction process of volatile oil in Michelia hedyosperma Lew by orthogonal design.Methods Using the volume of volatile oil as the index and the screen mesh of medicinal materials, the ratio of solid to liquid and soaking time as affecting factors the orthogonal experiment was conducted.Results The optimized extraction process was as follows: medicinal materials which screen mesh were 16, the ratio of solid to liquid 1∶10 being soaked in the water for 20 hr and distilled with vapour.Conclusion The  optimized extraction process is simple and practicable.

　　Key words：Michelia hedyosperma Lew;  Volatile oil;  Orthogonal design

    麻罕又名八角香兰，为双子叶植物药木兰科植物八角香兰Midhelia hedyospermq Law的种子，主产于云南省西双版纳地区景洪等县，为西双版纳地区傣族人民传统的常用药之一（1979《西双版纳傣药志》第1集）。其性温、味辛。具有消积食、和脾胃的功能。临床用于宿食不消、胸膈痞满、不思饮食、腹胀、胃腹疼痛等症。麻罕具有较好的香气特征，是一种很具有开发价值的中草药，麻罕种子含挥发油9.12%，挥发油中主成分为黄樟醚（Safrole）约95%［1］。作者以挥发油得量为评价指标，用正交实验法对麻罕挥发油的提取工艺进行了优选，为麻罕的开发利用提供实验数据。

　　1  材料

    挥发油测定器；麻罕果实，购于云南省西双版纳州傣医院傣药房，经西双版纳州民族医药研究所傣药师玉帅鉴定。

　　2  方法与结果

　　2.1  单因素实验通过前期的实验研究得知，麻罕挥发油得量与麻罕药粉的粉碎度、固液比、浸泡时间等有关，因此首先通过单因素实验考察提取麻罕挥发油的工艺条件［2］。

　　2.1.1  固液比与挥发油得量的关系准确称取已粉碎至16目的八角香兰25 g，按固液比加入一定比例质量的水，室温下浸泡20 h后再进行水蒸气蒸馏提取。得到固液比与挥发油得量的关系如图1所示。

　　2.1.2  粉碎度与挥发油得量的关系准确称取已粉碎至一定粒度的八角香兰25 g，按固液比（1∶12）加入一定比例的水，室温下浸泡20 h后再进行水蒸气蒸馏提取。得到粉碎度与挥发油得量的关系见图2。

    一般情况下，中草药粉末的表面积越大即药粉越细，提取率越高。但麻罕挥发油含量较高，粉碎过细，挥发油吸附作用增强使麻罕药粉凝聚成团不易过筛，同时有大量挥发油挥发损失造成挥发油得量下降。

　　2.1.3  浸泡时间与挥发油得量的关系原料预先浸泡，主要是利用水的作用将植物细胞溶胀，降低精油扩散到水中的阻力，以利于精油的浸出。准确称取已粉碎至16目的八角香兰25 g，按固液比（1∶12）加入一定比例的水，室温下浸泡一段时间再进行水蒸气蒸馏提取。得到浸泡时间与挥发油得量的关系如图3所示。

    从图3可以看到原料没有经过浸泡，出油率很低，浸泡10 h后，挥发油得量达到了1.54；浸泡时间达到20 h，挥发油得量最高。但随着浸泡时间的继续增加，出油率反而下降，这是因为当时气温偏高，浸泡时间过长，引起原料发生部分水解所致。

　　2.2  最佳工艺条件的确定

　　2.2.1  正交设计通过以上的单因素实验确定以粉碎度、固液比、浸泡时间作为考察因素，每个因素选取4个水平，进行正交实验。结果见表1。表1  因素水平（略） 准确称取粉碎一定粒度的麻罕25 g，分别按L16（43）正交表进行实验，并准确读取挥发油体积。结果见表2。表2  正交实验结果（略）

     通过极差分析可以看出，3因素中A因素即固液比对实验结果影响最大，为主要因素，其影响次序依次为：A＞C＞B。麻罕挥发油提取的最佳工艺条件是：A1B2C2，即浸泡时间20 h，固液比1∶10，粉碎度为＜16目［3，4］。

　　2.2.2  验证实验为进一步验证正交实验结果的可靠性与重现性,准确称取粉碎＜16目的麻罕25 g，按最佳工艺条件进行3次平行实验，挥发油得量（ml）分别为2.00，2.10,2.00；挥发油平均得量2.03 ml。可见，在最佳工艺条件下进行麻罕挥发油提取，不但挥发油得量高，而且重现性好。

　　3  讨论

　　3.1  通过正交实验和验证实验表明麻罕挥发油的提取工艺是科学、可行的。所以提取麻罕挥发油的最佳提取工艺是：将麻罕粉碎至≤16目，加入蒸馏水使得固液比为1∶10，室温下浸泡时间20 h，在此工艺条件下可得到麻罕挥发油2.03 ml。

　　3.2  麻罕挥发油含量较高，粉碎粒度太小容易引起挥发油的大量损失，因此实验中药材粉碎粒度只选择了两种筛孔16目及24目。

　　3.3  浸泡理论上可使组织细胞肿胀，细胞间隙变大，加速细胞内外动态交换而有利于挥发油的提取［4］。本实验在考察浸泡时间与挥发油得量之间关系时，发现天气炎热，浸泡时间长后药物开始发酵、变质，所以在生产上应注意避免高温天气浸泡药物。



【参考文献】
  　　［1］吴寿金，高永兴，李德玉.麻罕挥发油化学成分的研究［J］.中草药，1981，12（2）：8.

　　［2］韦小杰，陈小鹏，王琳琳，等.八角油提取新方法的研究［J］.食品工业科技，2003，24（3）：41.

　　［3］袁子民，王 静，吕 佳，等.正交法优选肉豆蔻挥发油提取工艺［J］.时珍国医国药，2005，16（11）：1063.

　　［4］何文斐，李士敏，杨鑫骥.正交试验探讨金银花挥发油的提取条件［J］.中国中药杂志，2003，28（3）：172.