醋酸泼尼松片含量均匀度测定方法的改进

jz066520 · 发表于 2014-6-2 21:04:46

【摘要】通过对醋酸泼尼松片含量均匀度测定方法药典方法和改进后方法的对比试验比较，证明改进后方法简便易行，结果满意。

【关键词】含量均匀度; 研磨; 分次转移; 超声处理; 溶解

　醋酸泼尼松片现行标准为《中国药典》2005年版二部。含量均匀度的检查采用乳钵研磨、分次转移的方法，转移过程费时，工作效率低，且转移过程中易损失，引起含量均匀度偏高。改进后的方法为直接采用超声处理，溶解过程无损失，工作效率高，结果可靠。

　　1 仪器与试药

　　UVIKONXL紫外可见分光光度计，HT300超声波清洗仪，无水乙醇为分析纯。样品为不同批次醋酸泼尼松片3批：浙江仙居制药股份有限公司(批号：080352、080487、080633)。

　　2 试验方法

　　2.1 供试品溶液的制备

　　药典方法：取醋酸泼尼松片1 片，置乳钵中，加无水乙醇滴湿润后，研细，加无水乙醇5滴，湿润后，研细，加无水乙醇适量，研磨，并用无水乙醇40ml分次转移至50 ml量瓶中，振摇，使醋酸泼尼松溶解，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置另一50ml量瓶中，再加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，即得供试品溶液。

　　改进后方法：取醋酸泼尼松片1片，置50ml量瓶中，加无水乙醇约30ml，用超声处理器超声使溶解，直至片子崩解、溶解完全，再加无水乙醇至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液 5ml，置另一50ml量瓶中，再加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，即得供试品溶液。

　　2.2 计算结果

　　以上两种方法制得的供试品溶液照紫外可见分光光度法(《中国药典》2005年版二部(附录Ⅳ A))，在238nm 的波长处分别测定吸光度，按C23H28O6的吸收系数为385计算含量;照含量均匀度检查法(《中国药典》2005年版二部(附录X E))，分别计算出X、X(平均值)、A、S的值。　　2.3 供试品稳定性试验

　　为考察超声溶解后溶液放置时间是否对含量均匀度有影响，在室温下对一份样品每隔20min测定一次吸光度值，结果在2小时内吸光度几乎无变化，因此对含量均匀度的测定无影响。

　　3 试验结果

　　表1 标准方法与改进后的方法测定结果比较

　　4 讨论

　　经检验，3批药品的含量均匀度均符合规定，与标准方法比较，改进后的方法具有以下优点：① 改进后的方法更节省时间，提高了工作效率。因为超声处理时可同时操作多份样品，标准方法一次只能做一份。② 改进后的方法减少了乳钵研磨过程中的损失，使结果的重现性和平行性较好。但操作时应注意，一定使样品溶解完全，摇匀，按规定取样，否则会影响测定结果。

　　5 结论

　　根据药典方法进行试验，虽然结果合格，但操作过程较繁琐，含量均值偏低。通过对两种方法试验对比，改进后的方法更简便，结果更可靠。

【参考文献】

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[临床医学] 醋酸泼尼松片含量均匀度测定方法的改进